气相色谱仪利用气相色谱法测定白酒的分析方法
引用标准GB/T10345-2007本方法适用范围为浓香、清香等各种香型白酒的常规分析
2.原理:
白酒经高温气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数的差异而得到分离。针对国标的分析方法中采用多次分析进行了改进。可用一根毛细管色谱柱在同一个色谱条件下对白酒中的各组分进行分离,从而降低检验成本,缩短了分析时间。白酒分析方法-分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。
3.客户要准备的仪器和试剂
3.1.色谱仪器配置 |
3.2色谱柱及试剂 |
3.3玻璃仪器 |
GC7900(氢火熖检测器) |
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1ml带刻度移液管1根 |
N2000色谱工作站 |
乙酸正丁酯(分析纯) |
100ml容量瓶1只 |
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二次蒸馏水 |
吸球一只 |
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白酒毛细管柱(郑州宝晶电子科技有限公司) |
2ml胖肚移液管1根 |
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乙醇(分析纯) |
10ml胖肚移液管1根 |
4.白酒混合标准溶液的配制(自购或自配)
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名称 |
浓度g/L |
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名称 |
浓度g/l |
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1 |
乙醛 |
0.6264 |
12 |
正醇 |
0.2920 |
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2 |
甲醇 |
0.3326 |
13 |
乙酸丁酯(内标) |
0.5898 |
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3 |
正丙醇 |
0.4111 |
14 |
乳酸乙酯 |
1.7253 |
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4 |
乙酸乙酯 |
1.6080 |
15 |
酸乙酯 |
0.2646 |
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5 |
仲丁醇 |
0.2901 |
16 |
正己醇 |
0.2663 |
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6 |
异丁醇 |
0.3020 |
17 |
糠醛 |
0.4252 |
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7 |
乙缩醛 |
0.6021 |
18 |
丁酸 |
0.4662 |
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8 |
正丁醇 |
0.2667 |
19 |
己酸乙酯 |
2.0615 |
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9 |
乙酸 |
0.4975 |
20 |
庚酸乙酯 |
0.2861 |
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异醇 |
0.3335 |
21 |
己酸 |
0.5940 |
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11 |
丁酸乙酯 |
0.5208 |
22 |
辛酸乙酯 |
0.3713 |
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注:混合标样组分浓度输入方法请参考色谱工作站使用说明书,试剂中各组分是在室温20度环境中的浓度。
5.内标标准溶液的配制:
用2ml胖肚移液管准确吸取2ml乙酸正丁酯,移入100ml容量瓶中用乙醇稀释到刻度。得到2%内标溶液。内标溶液0.2ml的实际浓度为0.3528g/L
6.样品溶液的配制:
用10ml胖肚移液管准确吸取10ml白酒样品于10ml容量瓶中,再用1ml刻度移液管准确加入0.2ml内标溶液,摇匀待测。
所需配件名称:
国产、进口进样垫 |
氢气、氮气、氧气压力表及氢氮空发生器 |
各种规格二通、三通气相用螺帽、不锈钢管道 |
填充、毛细管色谱柱 |
白酒色谱柱30*0.32*0.5各种规格品种国产进口毛细柱 |
FID喷嘴 |
微量注射器:各种规格 |
玻璃内衬管 |
顶空瓶各种规格 |
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