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安捷伦色谱仪整体解决方案
双击自动滚屏 发布者:河南仪器信息网-郑州宝晶电子科技有限公司 发布时间:2020/9/23 阅读:253859

食品原物料与成品中增塑剂的分析:安捷伦科技整体解决方案

    近日来,塑化剂事件愈演愈烈,这是继三聚氰胺事件后,又一重大食品安全危机。从台湾、香港到中国大陆,乃至亚太及世界其他国家,民众闻“塑”色变。而且,最近某知名药厂生产的抗生素粉针剂中也被发现含有塑化剂。在塑化剂事件发生后,安捷伦科技公司在最短的时间内开发出准确、灵敏、高效的检测方法解决方案,包括复杂食源性基质中高灵敏度定量分析和准确的定性鉴别。图1展示了安捷伦科技用于增塑剂分析解决方案的技术平台,包括GC、GC-MS、HPLC/UHPLC-MS (QQQ、SQ和QTOF质谱技术),安捷伦高效液相和质谱技术的最新进展(超高压液相色谱和高分辨率飞行质谱等)在增塑剂高灵敏度和高通量分析平台中发挥着重要作用,邻苯二甲酸酯类是塑胶工业中最为常见的增塑剂。根据研究,邻苯二甲酸酯类物质属于干扰生物体内分泌的环境荷尔蒙类化合物,进入体内后会造成内分泌失调,阻害生物体生殖机能,引发恶性肿瘤,容易造成畸形儿。目前已证明,长期处在具邻苯二甲酸酯类的环境中,可能引发气喘现象、罹患毒性多角神经炎;对身体具相当的危害性。当前,国家质检总局已经部署了全国范围内相关食品和食品添加剂生产企业的全面排查。凡发现食品、食品添加剂中含有邻苯二甲酸酯类物质的将立即查封处理,查清问题原因和原料采购来源、产品销售去向,发现非法添加的立即移交司法机关予以严惩。

  由于人类对于邻苯二甲酸酯类的庞大需求量,使得各国在工业上大量制造并对整个生态环境造成不小的污染。除此之外, 邻苯二甲酸酯也广泛使用于指甲油及其他化妆品、染料、PVC 地板、人工皮革及一些黏着剂。塑胶中最常添加的邻苯二甲酸酯类有下列六种:
  1. Diisononyl Phthalate (DINP) 邻苯二甲酸二异壬酯
  2. Di-n-octyl Phthalate (DNOP) 邻苯二甲酸二辛酯
  3. Diisodecyl Phthalate (DIDP) 邻苯二甲酸二异癸酯
  4. Bis-(2-ethylhexyl) Phthalate (DEHP) 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯
  5. Dibutyl Phthalate (DBP) 邻苯二甲酸二丁酯
  6. Benzylbutyl Phthalate (BBP) 邻苯二甲酸苯基丁酯

  液相色谱(https://extranet.chem.agilent.com/zh-CN/products/instruments/lc/Pages/default.aspx)最早被用于对邻苯二甲酸酯类进行分析,气相色谱(http://www.chem.agilent.com/zh-CN/Products/instruments/gc/Pages/default.aspx)质谱仪也被用于分析膳食和婴儿食品(http://www.chem.agilent.com/zh-CN/solutions/foodtesting-agriculture/Pages/default.aspx)。本方法介绍了当前符合法规的最佳分析方法,使用安捷伦-快速液相串联质谱仪(http://www.chem.agilent.com/zh-CN/Products/instruments/ms/lc-ms/systems/6410triplequadrupolelcms/pages/default.aspx)
  ,同时搭配简单萃取与稀释的样品前处理方法,可同时分析13种邻苯二甲酸酯类增塑剂:DMP、 DEP、 DAP、 DPP、 DBP、BBP 、 DCP (Dicyclohexyl phthalate) 、 DNHP、 DEHP、 DEHA、 DNOP、DINP和DIDP。


  13种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法

  样品前处理: 秤取1g样品,加入45ml MeOH 进行提取和震荡30min, 降温后用MeOH 定容到50ml,3500rpm离心,取上清液装瓶,待测 (目前DEHP在食品加工品检测上,并没有标准的样品前处理,此方法来自台湾FDA的参考方法)

  仪器配置

  1200 RRLC

  6410 QQQ
  (http://www.chem.agilent.com/zh-CN/Products/instruments/ms/lc-ms/systems/6410triplequadrupolelcms/pages/default.aspx)

  实验方法:

  Column: Agilent Eclipse-plus-C18, 2.1X100mm, 1.8um
  Flow Rate=0.55ml/min
  Column Oven: 50’C
  Mobile phase:
  A: H2O+5mM ammonium formate ( or ammonium acetate)
  B: MeOH

  Min     A      B      Flow (ml/min)
  0        10     90      0.2
  5        10     90      0.55
  6        0      95      0.55
  8        0      95      0.55
  8.1    .0      100     0.55
  10      0      100     0.55
  Post time=2 min

  Injection volume: 10ul
  Agilent ESI source parameters
  Dry gas Temp: 350 C
  Dry gas flow: 10L/min
  Nebulizer gas: 40psi
  Capillary voltage: 4000V
  Delta EMV=100V

  Segament MRM scan

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