室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定方法
一 项目名称
室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定。
二 适用范围
本方法适用于室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定。
三编制依据
中华人民共和国国家标准GB50325-2001(附录E)。
四 原理
选择合适的吸附剂(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或面积定量。
五 仪器及设备
1 气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器;
2 热解吸装置:能对吸收管加热,解吸出含TVOC的气体,并用惰性气体载带进入气相色谱仪。
3 毛细管柱:长50m,内径0.32mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1~5μm,程序升温50~250℃,初始温度为50℃,保持10min,升温速度5℃/min,分流比为1:1~10:1。
4 空气采样器:0~2L/min;
5 注射器:10μL、1ml若干个。
六 试剂和材料
1 Tenax-TA吸附管;.
2 标准品:甲醛、苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷均为色谱纯。
七 采样
在采样地点打开吸附管,与空气采样器入气口垂直连接,以0.5L/min的速度,抽取约10L空 气,精确计时。采样后,应将吸附管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压。
八 空气样品的测定
1 解吸条件:
温度:300℃;
时间:10min;
流速:40mL/min;
载气:氮气(纯度不小于99.99%)。
2 制备约0、0.01、0.1、10.0mg/mL标准溶液系列。
3 通过热解吸,经气相色谱分析每个标准溶液,记录峰面积,并以峰面积的对数为横坐标,以对应组分浓度的对数为纵坐标,绘制标准曲线图。
4 所采室内空气样品和所采室外空气空白样品同法测定,以保留时间定性,记录峰面积并从标准曲线上查得样品中各组分的量。
注:1、采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同时进行,地点宜选择在室外上风向处。
2、对其余未识别峰,可以甲苯计。
九 计算
1 所采集空气样品中各组分含量
2 空气样品中各组分的含量
3 按下式计算所采空气样品中的总挥发性有机化合物(TVOC)的含量
十 质量保证措施
1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。
流量标准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过5%。
2 采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准5个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。
3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。
4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
5 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。
十一 检测说明
1 气相色谱仪应预热调试稳定,进行“基线”检验。
2 用苯标样进样,检验保留时间。
3 关于空白检验所指的超控制范围应是空白质控图的控制范围。
4 关于保证平行采样的相对偏差不超过20%的要求,宜多采1个样,在结果取值时弃去离群远的一个值。
5 标准曲线的测量值,应扣除空白值后,再绘制标准曲线图。
6 每台空气采样器应分别校准5点,绘制“流量标准曲线”,即“刻线读数~流量”曲 线。它是用皂膜流量计分别校准各点流量后绘制的。此流量校准曲线是检验采样系统流量误差的依据。
室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定
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