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  分析方法及步骤
 
白酒中甲醇含量的测定
双击自动滚屏 发布者:郑州宝晶电子科技有限公司 发布时间:2018-12-13 阅读:13741

变色酸法测定白酒中的甲醇

 关键词:变色酸  白酒  甲醇  吸光度 氮吹仪 色谱仪

摘要:

对白酒中甲醇的快速检测方法作了研究表明,甲醇在酸性磷酸溶液中被高锰酸钾氧化生成甲醛,在浓硫酸作用下,甲醛与变色酸结合生成蓝紫色络合物,通过吸收光谱扫描确定572nm为最大吸收峰,建立以浓度为横坐标、吸光度值为纵坐标的标准曲线方程,探讨了氧化时间、氧化剂用量、反应温度、硫酸浓度等反应条件参数,对泸州老窖和高梁酒作了样品检测。

 1:前言

甲醇是白酒中对人体有毒有害的物质,国标中规定甲醇的含量不能超过0.4 mg/ml,近年来因用工业酒精勾兑白酒造成白酒中的甲醇含量超标,引起的中毒事件时有发生。因此,对白酒中甲醇含量的快速检测显得十分重要。目前,国内外对甲醇的危害及甲醇的检测方法均有研究。国内作为白酒的生产和销售的第一大市场,对白酒中甲醇的检测,尤其是快速检测非常重视。目前最常用的白酒中甲醇的检测方法包括:气相色谱法、铬变酸比色法、二硝基苯肼法、品红—亚硫酸比色法、变色酸比色法。气相色谱检测灵敏度高,但需要昂贵的仪器设备和较高的分析检测费用,铬变酸比色法线性范围较小,二硝基苯肼法试剂用量大,且二硝基苯肼毒性较强。品红亚硫酸钠比色在水浴中的时间较长,且该方法的检测限度为200ug/ml,检测限度过高,不利于检测.变色酸法检测时间较短,反应灵敏,检测下限低.因此以此为基础对该方法进行进一步研究。

 2:实验部分

 2.1:仪器与试剂

双光束紫外可见分光光度计,型号:UV-759CRT

高锰酸钾—磷酸溶液:称取3g高锰酸钾,加入15ml磷酸(85%)与70ml水的混合液中,溶解后加水至100ml。

草酸硫酸溶液:称取7克含2分子水的草酸,溶解于硫酸中至100ml。

变色酸显色剂:称取0.100g变色酸溶解于20ml蒸馏水中,如未溶解完全,过滤除去沉淀。

甲醇标准溶液:称取1.000g甲醇。置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度(10mg/ml)。

甲醇标准使用液:吸取10.0 ml甲醇标准溶液,置于100ml容量瓶中,加水至刻度(1.0mg/ml)。

 2.2:实验方法

 2.2.1:原理

    甲醇在酸性磷酸溶液中,易被高锰酸钾氧化,生成甲醛: 所生成的甲醛在浓硫酸溶液中与变色酸结合,呈蓝紫色。其呈色强度与甲醇含量成正比。过量的高锰酸钾可能产生紫色干扰,因此要用硫酸草酸还原溶液去除高锰酸钾。

 2.2.2:实验操作

用移液管吸取不同浓度的甲醇标准溶液5ml于试管中,摇匀,加入0.5ml高锰酸钾,氧化5分钟,再加入草酸硫酸溶液除去过量高锰酸钾,去除紫色干扰。当颜色消失后再加入1—2滴草酸硫酸溶液,然后依次加入0.5%变色酸1ml,4ml浓硫酸,加入浓硫酸时应注意缓慢加入,以防止分层.沸水浴中加热10分钟

 3:结果与讨论

 3.1:甲醇、甲醛、甲酸

 

甲醇

甲醛

甲酸

图1:甲醇、甲醛、甲酸全光谱的叠加

从图1中可以看出,300nm—900nm时,其扫描曲线是一致的。基本没有吸收。300nm以下,甲醇和甲醛的吸光度依旧下降,甲酸则出现吸光度增加,在210nm处达到最大吸收峰。以此可以定性检测氧化时是否出现甲酸。

 3.2:最大吸收峰所对应波长的确定

图2:反应产物吸光度扫描

    从图2可以看出,吸光度在波长为572nm时达到最大值,可以确定该吸光度所对应的波长为572nm。在该波长下测定的吸光度最准确。

 3.3:标准曲线

    上面已经确定了变色酸法生成物质在572nm处有最大吸收峰,因此在该波长处测定该物质的吸光度。先配制已知浓度为10ug/ml、50ug/ml、100ug/ml、150ug/ml、200ug/ml的标准溶液,经过一系列反应后,将最后的产物在紫外光度仪下进行扫描、测量

图3:光谱扫描图

表1:标准曲线绘制数据记录表

浓度(ug/ml)

10

50

100

150

200

A值(吸光度)

0.07

0.329

0.592

0.821

1.015

图4:标准曲线

 3.4:氧化时间

图5:光谱扫描图

现配置浓度为100ug/ml的溶液,按照过程依次加入反应物质,只是氧化时间分别为3min、5min、7min、9min、12min,经过反应后测定产物吸光度、扫描。从上图可以看出,该反应氧化5min时达到最大吸收值,且在210nm处没有出现吸收峰,可定性认为没有甲酸生成。

表2:氧化时间曲线绘制记录表

氧化时间(min)

0

3

5

7

9

12

A(吸光度)

0

0.726

0.805

0.761

0.696

0.796

图6:氧化时间曲线

3.5:氧化剂用量

先配制浓度为50ug/ml的标准溶液,然后按氧化剂用量为0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml分别加入各管,氧化时间为5min,然后依照过程反应,最后在572nm处测定其吸光度。从上面的曲线可以看出,当氧化剂用量为0.5ml时吸光度达到最大。

表3:氧化剂用量曲线测定数据记录表

外界条件及不变因素

50ug/ml    沸水浴100℃     室温18℃

氧化剂用量(ml)

0

0.1

0.3

0.5

0.7

0.9

A值(吸光度)

0

0.340

0.559

0.659

0.626

0.529

 

图7:氧化剂用量曲线

3.6:反应温度

    配制50ug/ml、100ug/ml的标准溶液各四支,然后通过过程进行反应,最后将各反应依次在100℃(沸水浴)、70℃(恒温水浴)、18℃(室温)、2℃(冰浴)中进行反应,10min后,沸水中的变成深紫色,恒温水浴变成紫色,室温下变成淡紫色,冰浴中为淡黄色。1h后,室温、恒温水浴中的颜色变深,但可用目视比较,比沸水浴的浅,冰浴中的几乎不变颜色。因此选用100℃(沸水浴)进行反应。

 3.7:硫酸浓度

配制1+2、1+5的硫酸,然后在用标准溶液反应,加入硫酸时换成1+2、1+5和浓硫酸,经过10min沸水浴后,可以看到:加入浓硫酸变成紫色,而加入1+2、1+5的硫酸依然为淡黄色。颜色没有显著变化。沸水浴半小时,颜色依旧没有变化。所以采用浓硫酸进行反应。

3.8: 结果分析

通过对以上因素的探讨,对用变色酸法测甲醇含量做出了改进,改进后的方法如下:白酒中的甲醇在酸性磷酸环境下,用高锰酸钾氧化5min,草酸硫酸溶液去除高锰酸钾的紫色干扰,再向试管中加入1ml变色酸,摇匀。沿壁缓慢加入4ml浓硫酸。最后在沸水浴中10min.取出冷却后测定吸光度值。注意:变色酸要现配现用,高锰酸钾要保存在棕色瓶中,放置时间不宜过长。

4: 样品测定

在纯甲醇中加入乙醇后作校对,由于没有无甲醇的乙醇,因此利用甲醇标准曲线进行检测换算,只加乙醇的吸光度为0.219,利用公式y = 0.0049x + 0.0609,其甲醇为32ug/ml。修正后标准曲线

表4:标准曲线修正数据表

浓度(ug/ml)

32

42

82

132

182

232

吸光度(Abs)

0.219

0.223

0.259

0.313

0.37

0.437

 

图8:修正后标准曲线

此时通过公式y=0.001x+0.176,可计算甲醇被稀释后的含量。要求原酒中含量,再乘以稀释倍数。对泸州老窖和高粱酒中甲醇的平行测定,取其平均值泸州老窖甲醇浓度为24ug/ml, 高粱酒中甲醇浓度为22ug/ml。再乘以稀释倍数10,则泸州老窖原酒中甲醇浓度为240ug/ml, 高粱酒原酒中甲醇浓度为220ug/ml.低于国标中规定的0.4mg/ml,因此这两种白酒合格。

表5:样品测定数据记录表

 

泸州老窖(45度)

高粱酒(60度)

测定次数

1

2

3

1

2

3

Abs

0.195

0.207

0.198

0.195

0.198

0.201

稀释后样品浓度(ug/ml)

19

31

22

19

22

25

酒中甲醇平均浓度(ug/ml)

240

220

结论

合格

合格


 

5:结论

通过对变色酸法测定白酒中甲醇的研究,对现有的方法进行了优化:氧化时间定为5min、氧化剂用量为0.5ml、反应温度为100℃、硫酸浓度为98%。上述条件的改进有助于提高实验的精确度和增加实验的重现性。

 

 

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