郑州宝晶电子科技有限公司毛细管柱常见问题的解决方法
毛细管柱分析常见问题的解决方法如下
一、峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法
1.进样问题
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值
3.进样温度低,检查温度,并根据需要调整
4.柱箱温度低,检查温度,并根据需要调整
5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速w>|^.1.$,
6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装
二、前沿峰
1.柱超载,减少进样量
2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装
2.柱或进样器温度低:升温(不要超过柱设定温度)。进样器温度应比样品高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
4.柱损坏:更换柱
5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装
毛细管分析常见问题的解决
四、基线不规则或不稳定
1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装
2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管
6.载气流速不在仪器限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查
8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
五、同一根柱保留时间长短不一
1.柱温低或高,检查并调整柱温。
2.载气流速低或高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复
4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱
5.样品超载,减少样品进样量。
6.记录仪出毛病,检查记录仪
7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换
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